2023/5/3 9:03:17
饲料级沸石粉能从海水中选择性吸钾,可应用于从海水中提取钾。
因此,沸石的吸钾量是一个重要的工业评价指标。这样以1mol几氯化铵溶液煮沸改型,用致密滤纸加纸浆过滤,并用热的氯化铵溶液洗涤。这时沸石已充分改型,然后用海水交换,直至流出液中无铵离子。由于试样少,粒度细,所以交换很快达到平衡。再用蒸馏水洗去多余的海水,后用热的氯化铵溶液置换沸石中的钾,以火焰光度法测试吸钾量。
(1)所用试剂人工海水:按K+:Na+:Ca2+:Mg2+=1:30:1:4的比例配制人工海水。称取72.5g、2897g氯化钠、1551g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和105.2g氯化钙(CaCl2),溶解于100L蒸馏水中,混匀备用。此人工海水每升含0.38gK+。硫酸铝溶液:称取65g硫酸铝Al2(SO4)3·18H2O溶于蒸馏水,加蒸馏水稀释至1000mL。其他试剂与沸石阳离子交换容量相同。
(2)测试流程称取0.2000g试样置于100mL烧杯中,加入少量纸浆和1mol几氯化铵溶液50mL,盖上表面皿,煮沸30min。用9cm致密滤纸过滤,并用煮沸的1mol几L氯化铵溶液洗涤,直至无钙、镁离子(以pH=10的-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K指示剂检査,如溶液不变红色,说明已洗净)。再用冷蒸馏水洗涤,直至无铵离子(用钠氏试剂检查),然后用人工海水洗涤试样,直至无铵离子。再用蒸馏水洗涤多余的海水,直至无氯离子(0.1%溶液检查)。用00mL容量瓶承接,在漏斗中加入20mL煮沸的1molL氯化铵溶液置换钾离子,重复操作3次。在容量瓶中加入10mL硫酸铝溶液和1mL1:1,冷却后加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,火焰光度法测试钾的含量。含钾量除以称样质量即得吸钾量(ngK/1g沸石)。
在一般情况下饲料级沸石粉结构中的孔道和孔穴都充满了水分子,分子围绕着可交换的阳离子形成水化球,常在350℃或 400℃下加热数小时或更长时间沸石将会失去水分子。
这时,些有效直径小到足,通过孔道的分子将易于被沸石吸附在脱水孔道和孔穴中,直径过大无法进入孔道的分子将被排斥,这就是人们熟悉的沸石的选择性吸附。选择性吸附1925年发现脱水菱沸石能强烈地吸附水、、乙醇,而完全不能吸附、和苯,即具有选择性吸附的特性。
如上所述,沸石晶体内部存在很多孔穴和孔道,它们的体积占沸石晶体总体积的50以上,而且孔穴、孔道大小均匀、固定,和普通分子的大小相当。一般孔穴直径在6〜15A之间,孔道直径约在3〜10A之间。表2-8是沸石、硅胶和活性炭对直链烃选择吸附的实验结果,从表中数据可以看出,活性炭对各种烃类的吸附量都很高,而硅胶在室温下对挥发性丁烷-正丁烷和异丁烷的吸附量则很低,说明它们的吸附作用是没有选择性的。只有5A分子筛具有选择性吸附作用,很明显只有那些直径比较小的分子,才能通过沸石孔道(5A分子筛的孔径为5人)被吸附,而直径大的分子,由于不能进入沸石孔穴,则不能被沸石吸附,因此沸石的选择吸附、筛分分子性能决定于沸石的孔径和被吸附分子的大小。